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更新時(shí)間:2025-11-14
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離子色譜儀作為離子分析的核心設備,在運行中可能因操作不當、部件老化或環(huán)境因素引發(fā)故障。本文系統梳理常見(jiàn)故障類(lèi)型及維修方法,為設備維護提供技術(shù)參考。
一、壓力異常故障
壓力異常表現為無(wú)壓力、壓力過(guò)高或波動(dòng)。無(wú)壓力可能由電源故障、柱塞桿折斷、泵頭進(jìn)氣或單向閥堵塞引起,需檢查電源狀態(tài)、排氣泵頭并清洗或更換單向閥。壓力過(guò)高多因流速設定超限、色譜柱或保護柱堵塞、緩沖鹽析出或管路堵塞,需調整流速至色譜柱推薦值,超聲清洗色譜柱或更換堵塞部件。壓力波動(dòng)常由泵頭氣泡、單向閥損壞、柱塞密封圈磨損或脫氣不充分導致,需執行系統排氣操作,更換密封圈并強化脫氣流程。
二、基線(xiàn)不穩定問(wèn)題
基線(xiàn)漂移或噪聲增大多與溫度波動(dòng)、流動(dòng)相不均或電導池污染相關(guān)。需穩定實(shí)驗室溫度(±2℃以?xún)龋?,確保流動(dòng)相充分脫氣(建議超聲20分鐘)并使用HPLC級溶劑。電導池污染需用3mol/L硝酸清洗后以去離子水沖洗至中性,或通過(guò)0.001mol/L KCl溶液校準。抑制器電流設置不當或再生液流路堵塞會(huì )導致背景電導升高,需優(yōu)化電流參數(如陰離子抑制器50-100mA)并檢查再生液通路。
三、峰形異常分析
峰拖尾、分叉或展寬常由色譜柱污染、樣品溶劑不匹配或流動(dòng)相條件不當引發(fā)。需定期反沖色譜柱(反向沖洗流速0.3-0.5mL/min),避免使用與流動(dòng)相不溶的樣品溶劑。柱溫波動(dòng)(±0.5℃以外)或流動(dòng)相粘度過(guò)高會(huì )加劇峰展寬,需使用恒溫柱箱并調整有機相比例。重金屬污染或柱外效應需通過(guò)0.45μm濾膜過(guò)濾樣品,優(yōu)化進(jìn)樣體積。
四、漏液與密封故障
接頭、泵體、進(jìn)樣閥及檢測器漏液多因密封圈老化、接頭松動(dòng)或部件磨損。需定期檢查接頭緊固度(避免過(guò)度擰緊),更換泵密封圈或單向閥。抑制器漏液常由微膜脫水或保管不當導致,需提前水化微膜并避免反壓過(guò)大。進(jìn)樣閥轉子密封墊磨損需超聲清洗或更換,定量環(huán)堵塞可用甲醇沖洗。
五、抑制器與檢測器維護
抑制器故障表現為峰面積減小或背景電導異常,需激活微膜(注入稀硫酸)或清洗污染金屬離子(草酸溶液)。檢測器噪聲增大需檢查流通池是否污染,用1mol/L硝酸清洗后以異丙醇沖洗。電導池電極需定期校準,確保參比電極液位充足(如3mol/L KCl溶液)。
日常維護需建立規范流程:每日空運行測試基線(xiàn),每周清洗進(jìn)樣針與托盤(pán),每月更換在線(xiàn)過(guò)濾器(0.22μm),每季度校準泵流速與抑制器電流,每年評估色譜柱性能(陰離子柱壽命約500次進(jìn)樣)。設備存放需避免低溫(>15℃)及腐蝕性氣體,確保環(huán)境濕度<70%,保障儀器長(cháng)期穩定運行。